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S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接檢測(cè)絲素蛋白中的水分

更新時(shí)間:2017-08-25點(diǎn)擊次數(shù):2123

樣品說(shuō)明
絲素蛋白,是從蠶絲中提取的天然高分子纖維蛋白,含量約占蠶絲的70%~80%,含有18種氨基酸,其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和絲氨酸(Ser)約占總組成的80%以上。絲素本身具有良好的機(jī)械性能和理化性質(zhì),如良好的柔韌性和抗拉伸強(qiáng)度、透氣透濕性、緩釋性等,而且經(jīng)過不同處理可以得到不同的形態(tài),如纖維、溶液、粉、膜以及凝膠等。
為了更準(zhǔn)確的檢測(cè)絲素蛋白中的水分,我們采用乙醇氯化鈣溶液和無(wú)水甲醇的混合溶液來(lái)作為滴定系統(tǒng)的溶劑,主要是乙醇氯化鈣溶液可以溶解絲素蛋白,這樣更利于樣品中水分的釋放,增加整個(gè)反應(yīng)過程的速度和準(zhǔn)確性。

---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);
5. 10ml注射器
6. 1ul進(jìn)樣針
7. 容量瓶
8. 分析天平萬(wàn)分之一

---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,
溶劑:無(wú)水乙醇;
輔助試劑:無(wú)水乙醇,氯化鈣;

---儀器參數(shù)---
控制精度:0.5ul
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動(dòng)
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。
終點(diǎn)電流:51μA
滴定延時(shí):180秒
終點(diǎn)延時(shí):10秒
漂移扣除:未開啟
漂移值更新:自動(dòng)
延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

---檢測(cè)方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的氯化鈣飽和無(wú)水乙醇溶劑”。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用取月20mg的樣品,備用。
6、選擇“測(cè)量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。

---樣品水分檢測(cè)記錄---

 

---樣品水分檢測(cè)記錄---

 

樣品名稱:

絲素蛋白

環(huán)境濕度:

61%

環(huán)境溫度:

28

 

漂移校正:0.406ul/s

滴定度:2.588mg/ml

 

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

 

1

19.3

0.457

1.184

4:34

6.13356%

 

2

21.8

0.515

1.332

4:53

6.10939%

 

3

22.1

0.523

1.352

4:37

6.11899%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %

6.1206%

 

RSD偏差 %

0.1988%